本方案建立了基于APCI源的LC-MS/MS分析方法,用于测定NDMA和NDEA。该方法分析速度快,灵敏度高,能够满足NDMA和NDEA的分析要求,适合大批量定性和定量分析。
目前,可以用于气相色谱仪的检测器已有二十多种,其中常用的包括热导检测器TCD、氢火焰离子化检测器FID、氮磷检测器NPD、电子捕获检测器ECD、火焰光度检测器FPD、光离子化检测器PID等。
FID检测器是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。
LC-MS联机弥补了传统LC检测器的不足,具有高分离能力,高灵敏度,应用范围更广和具有极强的专属性等特点,越来越受到人们的重视。据估计已知化合物中约80%的化合物均为亲水性强、挥发性低的有机物,热不稳定化合物及生物大分子,这些化合物广泛存在于当前应用和发展最广泛、最有潜力的领域,包括生物、医药、化工和环境等方面,它们需要用LC分离。因此,LC与MS的联用可以解决GC-MS无法解决的问题。
色谱联用技术就是将一种色谱仪器(GC,HPLC,TLC,SFC,CE)和另一种仪器(MS,FTIR,FT-NMR,AAS,ICP-AES)以及各种色谱仪器,通过一种称为“接口”INTERFACE的装置直接联接起来,将通过色谱仪器分离开的各种组分逐一通过接口送入到第二种仪器中进行分析。
离子源是一门具有广泛应用领域的学科,在许多基础研究领域如原子物理、等离子化学、核物理等研究中,离子源都是十分重要不可缺少的设备。适合质谱的离子源有:电轰击电离(EI),化学电离(CI),大气压化学电离(APCI),二次离子质谱(FAB/LSIMS),等离子解析质谱(PDMS),激光解吸/电离(MALDI),电喷雾电离(ESI)等等离子源。
FID通常用一不锈钢外壳,将喷嘴、收集极、极化极及点火线圈等密封在内,留一出口排出燃烧产物.FID的性能决定于电离效率和收集效率,前者主要与氮氢比有关,后者与FID的结构喷嘴内径、收集极、极化极的形状和位置、极化电压等以及样品浓度有关,这里讨论与结构有关的内容.
一,在选择合适的色谱柱时,需考虑的因素有很多。二,要选择色谱柱,首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。(安捷伦色谱耗材,安捷伦色谱柱G4513-20561)
气相色谱仪十种调试方法是气相色谱仪分析仪器调试的常用方法,实际应用可以把方法相互结合检查或几种方法交错使用,再对测试结果进行综合分析,才能做出正确的判断
质谱ICP—MS分析中遇到的干扰基本上分为两大类:质谱干扰和非质谱干扰。克服干扰的方法很多,一般可分为数学方法、物理方法和化学方法。
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